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無錫瑞升酒精回收塔:動態管式反應器在苯甲醇制備上的應用

發布時間:2019-03-29 11:36:00 點擊:    

無錫瑞升酒精回收塔2019年3月29日訊  苯甲醇是最簡單也是最重要的芳香醇,目前合成苯甲醇主要是通過氯化芐直接堿性水解,此方法反應時間長,選擇性差。為提高反應選擇性和轉化率,可以選擇合適的相轉移催化劑和溶劑。本文采用動態管式反應器,在溶劑環境下水解制備苯甲醇,通過對幾種溶劑的比較,選擇二甲苯為溶劑,反應時間縮短,選擇性高。在此基礎上,對溶劑用量、反應溫度等參數進行研究,得到了較佳的工藝條件。

1 傳統苯甲醇的制備方法

苯甲醇的生產工藝路線有很多種:

(1) 氯化芐間接水解法,間接法是在裝有回流冷凝器及帶有夾套的鋼制反應器中加入水、純堿和氯化芐,攪拌并加熱,回流至不再有二氧化碳逸出。

(2) 氯化芐連續水解法[1-2],氯化芐與堿溶液在高溫(180-275℃)及高壓(1-6.8MPa)下充分混合后,導入水解區。

(3) 甲苯氧化法[3],在催化劑作用下,將甲苯氧化制備成苯甲醇。

(4) 苯甲醛還原制備苯甲醇。

(5) 由苯甲酸及其酯還原制備苯甲醇。

(6) 苯與甲醛合成苯甲醇。

(7) 芐酯水解反應制備苯甲醇。

甲苯氧化雖然是一種清潔綠色的工藝技術,但是氧化深度難控制,氧化產物組分復雜,氧化采用的催化劑腐蝕性較強,設備要求高。采用還原法制備苯甲醇的工藝中,苯甲醛、苯甲酸酯為原料時,原料價格高于產品價格,且產率不高。本文利用動態管式反應器,在溶劑環境下水解制備苯甲醇。

2 動態管式反應器中苯甲醇的制備

2.1 反應通式

2.2 實驗過程

(1) 實驗原料

氯化芐,甲苯,二甲苯,乙醇,丙酮,碳酸鈉。

(2) 實驗裝置

酒精回收塔,不銹鋼反應鍋,真空耙式干燥機

圖1 動態管式反應器

(3) 實驗過程

利用柱塞泵輸送物料,冷熱一體機進行控溫,切向流反應器出口與氣液分離罐、背壓閥相連接,通過背壓保持反應體系為液態。通過對甲苯、二甲苯、乙醇、丙酮等溶劑的比較,選擇合適的溶劑。在此基礎上,對溶劑用量、反應溫度等參數進行研究,得到了較佳的工藝條件。

2.3 實驗結果

首先探討不同溶劑對反應的影響,設定溫度為150℃,背壓0.7MPa。動態管式反應器持液量1.7L,氯化芐溶液約為12ml/min,15%的碳酸鈉溶液45ml/min,停留時間為30min左右,實驗結果如下:

表1 溶劑對水解反應的影響

酒精回收塔,不銹鋼反應鍋,真空耙式干燥機

乙醇和丙酮在水相及氯化芐中的溶解度都很大,在水相和有機相之間能起到橋梁作用,但是乙醇或丙酮的加入使反應物變得復雜,副產物多,目標產物很大一部分留在有機相,形成水-乙醇/丙酮-苯甲醇三元共沸物,不易分離。二甲苯的選擇性相對更高,選用二甲苯。

    溶劑的加入量對反應也存在影響,若溶劑加入量較大,則有機相中的氯化芐濃度較低,氯化芐在水相中的濃度也相應降低,導致反應速度減慢;相反,若減少溶劑的量,雖能加快反應,但會降低選擇性,溶劑的加入量在10%~20%之間(相對于氯化芐的質量百分比)。結果如下表:

表2 溶劑的量對水解反應的影響

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根據上述數據可以看出,選用二甲苯為溶劑,加入量為氯化芐的10%比較合適。除了溶劑的種類和加入量對反應有影響以外,影響因素還包括溫度、停留時間、堿溶液質量分數等,采用單一變量法,分別探討反應溫度、停留時間、堿溶液質量分數等對水解反應的影響。反應溫度對水解反應的影響見表3所示,反應時間對水解反應的影響見表4,堿溶液質量分數對水解反應的影響見表5。

表3 反應溫度對水解反應的影響

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實驗溫度內,溫度對選擇性影響不大,隨著溫度的升高,轉化率增加。

表4 反應時間對水解反應的影響

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反應的停留時間隨著進料流量的減小很增大。隨著反應時間的延長,轉化率增加,選擇性變化不大,當時間到達一定程度后,選擇性隨著時間的延長而降低。綜合考慮,反應時間30-40min為宜。

表5 堿的濃度對水解反應的影響

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在一定范圍內,堿溶液越稀,越有利于堿的離解,促進氯化芐水解反應的進行,但是過多的水量會使溶解在水相的苯甲醇量增大,后處理有一定的麻煩,因此選擇堿溶液質量分數在10%左右較為理想。

3 結論

實驗結果表明,在溫度為150℃,停留時間為30-40min左右,氯化芐水解轉化率為可達90%左右。堿的質量分數最好在10%。

參考文獻:

[1]Radon Horst, Maurive Bernd, Reimann Christa. Continuous production of benzyl alcohol. 1984. DD 161067

[2]Scgreiber, Jiri; Pscheidt, Jiri; Janda, Frantisek. Continuous preparation of benzyl alcohol. 1984.CS 216044.

[3]Ji, Hongbing; Ebitani, Kohki. Oxidation of benzylaicohol aiming at a greener reaction. Reaction Kinetics and Catalysis Letters, 2003, 78(1): 73-80.


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